大氣顆粒物的的污染越來越嚴(yán)重其來源十分廣泛,成份非常復(fù)雜，特別是其中吸附的重金屬污染物具有不可降解性和生物富集性,對(duì)環(huán)境和人體健康造成潛在威脅。如今比較嚴(yán)重的是在大城市較常見，處處給人們生活帶來了影響。

本文選擇銅(Cu)、鉛(Pb)、鋅(Zn)、鎘(Cd)、鎳(Ni)、鉻(Cr)等作為測(cè)定元素,采用全自動(dòng)石墨消解儀對(duì)濾膜及城市可吸收顆粒物標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行消解,并將消解制備的樣品用于電感耦合等離子體發(fā)射光譜法中,探討不同消解方式同時(shí)測(cè)定大氣顆粒物中多種金屬元素的精密度和準(zhǔn)確度,為日常實(shí)驗(yàn)分析工作提供參考借鑒。

實(shí)驗(yàn)操作部分

1、準(zhǔn)備儀器

DS-72全自動(dòng)消解儀、等離子體發(fā)射光譜儀

DS-72全自動(dòng)石墨消解儀

2、材料及試劑

試劑：硝酸（HNO3）、HF、高氯酸（HClO4）。

樣品：石英纖維濾膜、標(biāo)準(zhǔn)樣品SRM1648a。

實(shí)驗(yàn)用試劑均為優(yōu)級(jí)純,實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。

3、DS-72全自動(dòng)消解前處理方法

將整張石英纖維濾膜剪碎后置于聚四氟乙烯消解管中,再將消解管放進(jìn)全自動(dòng)消解儀石墨孔中，按設(shè)定的消解程序(見全自動(dòng)石墨消解儀消解程序設(shè)置工步表)進(jìn)行消解,消解完成(蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀或半固體的滾動(dòng)狀態(tài))后,用1%HNO3溶解,用水洗滌、轉(zhuǎn)移并定容至25mL比色管中,搖勻待測(cè)。同時(shí)做全程序空白實(shí)驗(yàn)。

全自動(dòng)石墨消解儀程序消解工步

4、精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

將石英纖維濾膜剪碎置于消解管中，全自動(dòng)消解儀取整張濾膜,準(zhǔn)確稱量0.03g城市可吸入顆粒物標(biāo)準(zhǔn)樣品SRMl648a加入每個(gè)濾膜樣品,分別按照上述消解條件進(jìn)行消解,每種消解方式制備6組樣品,同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。測(cè)定結(jié)果見表。

標(biāo)準(zhǔn)樣品SRM1648a測(cè)定結(jié)果

由表可以看出,全自動(dòng)消解儀消解法各元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差都在標(biāo)準(zhǔn)樣品保證值范圍內(nèi),方法精密度良好,符合實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制要求。

5、準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

將整張石英纖維濾膜剪碎置于消解管中,準(zhǔn)確移取2.0mL加標(biāo)測(cè)定回收率,分別按照上述消解條件進(jìn)行消解。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。制備3組樣品,測(cè)定結(jié)果見表。

石英濾膜加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果

由表可以看出,全自動(dòng)消解儀消解法各元素的加標(biāo)回收率準(zhǔn)確度較好,符合實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制要求。

6、實(shí)驗(yàn)結(jié)論

（1）石英纖維濾膜空白值較低,檢出限能滿足質(zhì)控要求,可用于大氣顆粒物中金屬元素的樣品采集。

（2）全自動(dòng)消解儀消解法具有操作簡便、程序自動(dòng)化、無需人員值守等優(yōu)點(diǎn)。本實(shí)驗(yàn)中全自動(dòng)消解儀消解法采用HNO3+HF+HClO4體系,為研究實(shí)驗(yàn)提供經(jīng)驗(yàn)。

（3）全自動(dòng)石墨消解儀消解測(cè)定結(jié)果比傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室電熱板效果更加好，程序化操作，避免人力操作的失誤。

（4）全自動(dòng)消解儀自帶強(qiáng)排風(fēng)系統(tǒng)，無需安裝通風(fēng)柜就可以輕松將酸霧排出。

（5）電腦遠(yuǎn)程控制全自動(dòng)消解進(jìn)行運(yùn)行，讓人員遠(yuǎn)離實(shí)驗(yàn)過程產(chǎn)生的酸霧帶來的危害，安全、健康。